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二氟乙二酸硼酸鋰的純度

2021-11-01 21:27:17 Summer 24

純度:LiODFB對水分比較敏感,在水中可以分解出草酸根和硼酸根,分解反應方程式見式(1):

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因此,研究中分別采用高錳酸鉀滴定法和甘醇滴定法對草酸根和硼酸根含量進行分析,以計算LiODFB主含量。同時,利用電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP—OES)對LiODFB中的陽離子進行檢測;利用玻璃砂坩堝、電烘箱等對LiODFB中不溶物進行檢測;利用微量滴定管對LiODFB中游離酸(以 HF計)進行檢測。主含量檢測法和雜質離子減量法共同使用,以得到更加準確的檢測數據。以雜質離子減量法所得結果作為最終的產品純度數據。


高錳酸鉀滴定法:高錳酸鉀滴定 法又稱為貝爾德蘭(Bertrand)法。 其原理是先將一定量的樣液與一定量過量的堿性酒石酸銅溶液混合,還原糖將二價銅還原為氧化亞銅,經過濾,得到氧化亞銅沉淀,再加入過量的酸性硫酸鐵溶液將其氧化溶解,而三價鐵鹽被定量地還原為亞鐵鹽,然后用高錳酸鉀標準溶液滴定所生成的亞鐵鹽,根據高錳酸鉀溶液消耗量可計算出氧化亞銅的量,再從檢索表中查出與氧化亞銅量相當的還原糖量,即可計算出樣品中還原糖含量。

減量法:減量法是一種能連續稱取若干份試樣,節省時間的稱量方法。通過先將樣品放于稱量瓶中,置于天平盤上,稱取樣品和稱量瓶的重量,然后取出所需的試樣量,再稱得剩余樣品和稱量瓶的重量,兩次稱量之差,即為所需試樣的重量。

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